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色譜儀檢測器常見故障分析

點擊次數(shù):1305 更新時間:2019-01-25

 1 FID的結構特點

  氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機化合物有很高的靈敏度,一般較熱導檢測器的靈敏度高出3個數(shù)量級,能檢測出-9級的痕量有機物質,適于痕量有機物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應等部分組成,離子頭是檢測器的關鍵部分。

  微量有機組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。有機物在氫火焰中離子化效率極低,估計每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時間進入檢測器的被測組分的質量成正比。

  微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011 Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點火的情況下FID信號大小受離子化效應和收集效應的影響。其中離子化效應的影響因素有樣品性質(不同的物質校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實驗摸索**條件,一般理論比為30∶30∶300。

  2 FID常見故障及故障排除方法

  2.1 進樣后色譜不出峰

  故障原因及排除方法如下:

  (1)未點著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細小水珠生成,則證明火已點著;反之證明火未點著,此時,需檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計測量流速是否正常,適當增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。

  (2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進一步檢查。

  (3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應大于1013 Ω。

  (4)其它方面的原因 主要包括進樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細管柱比較常見)、微量進樣器損壞等。

  2.2 基線噪聲波動大

  (1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。

  (2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運行的情況,如果基線運行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因為此處高溫會有雜質碳結,需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

  2.3 空氣峰掩蓋組分峰

  分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或將氧氣峰誤判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。

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